1,4-Phthalaldehyde

রিফ্লাক্স কনডেনসার এবং স্টিরিং ডিভাইস সহ একটি 250 মিলি থ্রি নেকড ফ্লাস্কে 6.0 গ্রাম সোডিয়াম সালফাইড, 2.7 গ্রাম সালফার পাউডার, 5 গ্রাম সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড এবং 60 মিলি জল যোগ করুন এবং নাড়ার অধীনে তাপমাত্রা 80 ℃ এ বাড়ান।হলুদ সালফার পাউডার দ্রবীভূত হয় এবং দ্রবণটি লাল হয়ে যায়।1 ঘন্টা রিফ্লাক্স করার পরে, গাঢ় লাল সোডিয়াম পলিসালফাইড দ্রবণ পাওয়া যায়।

একটি ড্রপিং ফানেল, একটি রিফ্লাক্স কনডেন্সার এবং একটি আলোড়নকারী যন্ত্র সহ একটি 250 মিলি থ্রি নেকড ফ্লাস্কে 13.7 গ্রাম পি-নাইট্রোটোলুইন, 80 মিলি ইন্ডাস্ট্রিয়াল ইথানল, 0.279 গ্রাম এন, এন-ডাইমিথাইলফর্মাইড এবং 2.0 গ্রাম ইউরিয়া যোগ করুন, তাপ দিন এবং নাড়ুন। হালকা হলুদ দ্রবণ পেতে p-nitrotoluene দ্রবীভূত করতে।যখন তাপমাত্রা ধীরে ধীরে 80 ℃ এ উন্নীত করা হয় এবং স্থির রাখা হয়, উপরের ধাপে প্রস্তুত সোডিয়াম পলিসালফাইড দ্রবণটি বাদ দেওয়া হয়, এবং দ্রবণটি দ্রুত নীল হয়ে যায়, তারপর গাঢ় সবুজ থেকে গাঢ় বাদামী হয়ে যায় এবং অবশেষে লালচে বাদামী হয়ে যায়।এটি 1.5-2.0 ঘন্টার মধ্যে ফেলে দেওয়া হয়, এবং তারপর 2 ঘন্টার জন্য রিফ্লাক্সিং প্রতিক্রিয়ার জন্য 80 ℃ এ রাখা হয়।বাষ্প পাতন দ্রুত বাহিত হয়.পাতনের একই সময়ে, 100 মিলি জল যোগ করা হয়, 150 মিলি পাতন সংগ্রহ করা হয় এবং পিএইচ মান 7 হয়। অবশিষ্ট তরলকে বরফ দিয়ে দ্রুত ঠান্ডা করা হয় যাতে হালকা হলুদ স্ফটিকগুলি ইথার দিয়ে নিষ্কাশন করা হয় (30 মিলি × 5 পি-অ্যামিনোবেনজালডিহাইড হলুদ কঠিন প্রাপ্ত করার জন্য বাষ্পীভূত এবং শুকানো হয়।

একটি 250 মিলি থ্রি নেকড ফ্লাস্কে 5.89 প্যারাফর্মালডিহাইড, 13.2 গ্রাম হাইড্রোক্সিলামাইন হাইড্রোক্লোরাইড এবং 85 মিলি জল যোগ করুন, একটি বর্ণহীন দ্রবণ পেতে সেগুলিকে দ্রবীভূত করার জন্য গরম করুন এবং নাড়ুন, তারপরে 25.5 গ্রাম সোডিয়াম অ্যাসিটেট হাইড্রেট যোগ করুন, তাপমাত্রা 80 ডিগ্রি সেলসিয়াসের জন্য রাখুন ফর্মালডিহাইড অক্সাইম (10%) বর্ণহীন দ্রবণ পেতে 15 মিনিট।

একটি 50 মিলি বিকারে, 3.5 গ্রাম পি-অ্যামিনোবেনজালডিহাইড, 10 মিলি জল, 5 মিলি ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড ড্রপ করুন এবং নাড়তে থাকুন।হালকা হলুদ পদার্থ দ্রুত কালো হয়ে যায় এবং ক্রমাগত দ্রবীভূত হয়।এটি সব দ্রবীভূত করার জন্য এটি সঠিকভাবে উত্তপ্ত করা যেতে পারে (6 ℃ নীচে)।বরফ লবণ স্নানে এটি ঠান্ডা করুন, এবং তাপমাত্রা 5 ℃ নীচে নেমে যায়।এই সময়ে, পি-অ্যামিনোবেনজালডিহাইড হাইড্রোক্লোরাইড সূক্ষ্ম কণা হিসাবে প্রসারিত হয় এবং দ্রবণটি পেস্টে পরিণত হয়।নাড়ার অধীনে, 5-10 ℃ 5 মিলি সোডিয়াম নাইট্রাইট দ্রবণ 20 মিনিটের মধ্যে ড্রপ করা হয়েছিল এবং প্রায় 20 মিনিট ধরে নাড়তে থাকে।40% সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ ডায়াজোনিয়াম লবণের দ্রবণ পেতে কঙ্গো রেড টেস্ট পেপারকে নিরপেক্ষ করার জন্য সামঞ্জস্য করতে ব্যবহার করা হয়েছিল।

0.7 গ্রাম স্ফটিক কপার সালফেট, 0.2 গ্রাম সোডিয়াম সালফাইট এবং 1.6 গ্রাম সোডিয়াম অ্যাসিটেট হাইড্রেট 10% ফর্মালডিহাইড অক্সাইম দ্রবণে দ্রবীভূত করুন এবং দ্রবণটি সবুজ হয়ে যায়।ফোঁটা দেওয়ার পরে, একটি ধূসর দ্রবণ পেতে 30 মিনিটের জন্য কম তাপমাত্রা রাখুন, 30 মিলি ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন, তাপমাত্রা 100 ℃ এ বাড়ান, 1 ঘন্টার জন্য রিফ্লাক্স করুন, সমাধানটি কমলা দেখাবে, বাষ্প পাতন, একটি সাদা সামান্য হলুদ কঠিন, পি-বেনজালডিহাইডের অশোধিত পণ্য পেতে ফিল্টার করুন এবং শুকিয়ে নিন।পণ্যটি 1:1 অ্যালকোহল এবং জলের মিশ্র দ্রাবক দিয়ে পুনরায় ক্রিস্টালাইজ করা হয়েছিল।